Online Chemie Projektlabor
Technische Universität Berlin
Theoretische Durchführung für die Spurenanalytik in Wasser
Leitung des Projektlabor: Prof. Dr. Th. Friedrich
Ersteller des Dokumentes: Daniel Christian Brüggemann
Studiengang: Bsc. Chemie
[warning]Achtung: zu dieser Version wird zum Samstag eine Praxisbezogen überarbeitung erscheinen.[/warning]
Planung der Durchführung:
Theorie:
Atome sind in der Lage, Lichtquanten von einer spezifischen Wellenlänge zu absorbieren. Daher ist
man mit einem AAS in der Lage, nachdem selben Gesetzeslagen des Lambert-Beerschen Gesetz zu
arbeiten, wodurch eine genaue Bestimmung eines Stoffes möglich ist.
Dazu ist eine Hohlkathodenlampe von Nöten, die die Wellenlänge des zu untersuchenden Stoffes an
ehesten entspricht. Dadurch lassen sich Metalle und Halbmetalle sehr genau untersuchen. In der
Untersuchung wird der zu untersuchende Stoff in einer Kammer verdunstet und in eine
Acetylen/Luft flamme geleitet, die ausreicht Energie liefert für die Atomisierung der Stoffe jedoch
mit ca. 2300°C auch nicht zu heiß ist. Dies basiert auf die theoretischen Grundlagen von Herrn
Bunsen, der festgestellt hat, dass Atome bei einer genügenden Anregung Licht emittieren. Diese
Methode wird heute immer noch bei der Flammprobe genutzt.
Damit entspricht die Flamme der Küvette eines normales Fotometer, wo der zu Untersuchende
Stoffe in gelöster Form vorliegt.
Geräte und Chemikalien:
Kupfersulfat alternativ Kupfer(II)-nitrat, Flammrohr-AAS, 20x100ml Messkolben
Durchführung:
Es wird ein Kupferrohr (P1) mit Mineralwasser befühlt und 12-24h stehen gelassen. Ebenfalls wird
dies für Mischrohrverbindung durchgeführt, die in den Kombinationen Stahlrohr-Kupferrohr (P2) und Mehrschichtverbundrohr- Kupferrohr (P3) durchgeführt
werden.
Die Wasserproben werden in 100ml Messkolben überführt.
Da diese Proben vermutlich eine hohe Konzentration an Kupfer enthalten, werden diese bereits F20
Verdünnt. Dazu werden 5 ml der Probe in ein 100ml Messkolben gegeben und auf 100 ml aufgefüllt. Es ist beim Berechnen der Gehaltskonzentration der Probe zu beachten, dass der Gehalt
dann mit 20 multipliziert werden muss, um den Gehalt ohne Verdünnung zu erhalten (Ist eher eine
Erinnerung für mich)
Die daraus resultierenden Proben werden anschließend im AAS Vermessen und der Gehalt über die
folgende Kalibration bestimmt.
Diese Messungen werden dann ebenfalls wiederholt, bei unterschiedlichen pH-Bereichen von 6-8 in
den Wasserrohren.
Herstellung der Kalibrationslösungen:
Zur Vermessung der Proben auf ihren Kupfergehalt, werden 0,1 L Kupferstammlösung (β=1 g/L)
hergestellt. Dazu wird eine Kupfersulfat genutzt, dabei wird folgende Einwaage vorgenommen:
Anhand dieser Rechnung ergibt damit folgende Einwaagen an Kupfersulfat-Pentahydrat:
Einwaageberechnung für den Theoretischen Gehalt von 1 g/L.
Einwaage an Kupfersulfat-Pentahydrat für die Kalibration
Es muss daher 392,93 mg an Kupfersulfat eingewogen werden. Diese Stammlösung wird F10
verdünnt, es werden also 10 ml abgenommen und auf 100 ml aufgefüllt.
Diese neue Stammlösung hat folglich die Konzentration von 0,1 g/L = 100mg/l.
Daraus werden fünf Kalibrierlösungen zwischen 1 mg/L und 10 mg/l hergestellt, dazu wird
folgende Gleichung verwendet:
Beispielberechnung der Kalibration und der resultierenden Menge an Stammlösung.
Damit benötigen wir 2 ml der verdünnten Stammlösung auf 100 ml für die erste Kalibrierlösung.
Für die anderen Lösungen ergibt sich damit folgende Volumen:
Geplante und berechnete Kalibration und die daraus resultierende Menge an benötigter Stammlösung
In Falle des nutzen von Kupfer(II)-nitrat ändern sich die Einwaage wie folgt:
Alternativ Einwaagemenge zu Kupfersulfat durch Kupfernitrat.
In dem Fall werden dann 295,14mg an Kupfer(II)-nitrat benötigt. An der Kalibration jedoch ändern
sich nichts und es kann mit den Werten von oben gearbeitet werden.
Download als PDF
Zu dieser Durchführung steht auch eine PDF Datei zu Verfügung.
OPLC: Durchfuerung des Experimentes (106,6 KiB, 1.243 hits)
